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Die vorliegende Arbeit behandelt die Miniaturisierung und Automatisierung der Festphasensynthese und legt die methodischen Grundlagen dafür. Ein Synthesesystem wurde entwickelt, das die Automatisierbarkeit aller Prozessschritte demonstriert. Eine Synthesemethode zur Herstellung immobilisierter 3-Aryl-3-oxopropionsäureamide wurde erfolgreich umgesetzt. Auf dieser Basis wurden makroskopische Synthesemethoden optimiert, um insgesamt 11 verschiedene Bibliotheken auf fester Phase zu erschließen. Durch Variation der Synthesebedingungen mit 5 Bausteinklassen konnten 9 heterozyklische und 3 nicht zyklische Templates realisiert werden. Zudem wurde eine polymerunterstützte Methode zur Umwandlung von Amiden in Nitrile makroskopisch validiert. Mikrosystemtechnisch strukturierte Silizium-Chips wurden als miniaturisierte Reaktionskammerarrays hergestellt, die mit einem Siebboden ausgestattet sind und ein Volumen von 140 - 200 nl haben. Das entwickelte Synthesesystem ermöglicht parallele Festphasenreaktionen bei Temperaturen bis zu 100 °C, ohne Lösungsmittelverlust oder Vermischung der Kammerinhalte. Ein automatisiertes System selektiert und überträgt Polymerbeads in die Reaktionskammern. Der Transfer von Reaktionslösungen wurde mittels eines Pipettiersystems im Kontaktverfahren realisiert. Die Verdunstung aus den Kammern wurde untersucht, und eine miniaturisierte Beispielsynthese wurde durchgeführt. Die Identität und Qualität der Reaktionsp
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Miniaturisierung von kombinatorischen Festphasensynthesen zur Automatisierung der Wirkstofffindung, Gregor Alexander Groß
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- 2006
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