Microencapsulation of fish oil using spray granulation, spray drying and freeze drying

Die Stabilität von mikroverkapseltem Fischöl, hergestellt durch verschiedene Trocknungsverfahren, wird untersucht. In Voruntersuchungen werden beispielhaft die Prozesse Sprühtrocknung (SG) und Sprühtrocknung mit einer anschließenden Filmbeschichtung (SG-FC) untersucht und miteinander verglichen. Zunächst werden Fischöle mit unterschiedlichen Verhältnissen con Eicosapentaensäure (EPA) und Docosahexaensäure (DHA) (10/50, 33/22 und 18/12) im SG-Prozess verwendet. Alle Fischöle werden mit löslichen Sojabohnenpolysacchariden (SSPS) und Maltodextrin emulgiert, um 25%ige Ölpulver zu produzieren. Anschließend wird eine Filmbeschichtung dieser Ölpulver mit 15% Hydroxypropyl-Betacyclodextrin (HPBCD) durchgeführt. Die Stabilität der Pulver gegen Oxidation wird mithilfe der Peroxid-Zahl (PV) und des Propanal-Gehaltes (Headspace-GC) nach 6-wöchiger Lagerung bei ± 21 ºC und bei 3 - 4 ºC untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die beschichteten Pulver eine geringere Stabilität als die unbeschichteten aufweisen, was auf einen ineffizienten Schutz des Fischöls durch die Filmbeschichtung mit HPBCD und möglicherweise auf eine durch den Beschichtungsprozess induzierte zusätzliche Oxidation hindeutet. In den Hauptuntersuchungen werden Fischöl-Emulsionen (Typ 33/22) mit vier Matrix-Kombinationen hergestellt und Mikrokapseln durch SG, Sprühtrocknung (SD) und Gefriertrocknung (FD) produziert. Das Ziel ist, die für die Pulverstabilität entscheidenden Einflussfaktoren zu identifizieren und die Vor- und Nachteile des SGProzesses gegenüber anderen Trocknungsprozessen zu ermitteln. Die Parameter und die analytischern Methoden werden wie in den Voruntersuchungen verwendet, allerdings wird die Lagerzeit auf 8 Wochen erweitert. Die beste Verkapselungsmatrix ist eine Kombination aus 10% (w/w) SSPS und 65% (w/w) OSA-Stärke. Durch die Mikroverkapselung und anschließende SG von 620 mg/g Fischöl mit diesen Kapselmaterialien wird Fischölpulver mit einem sehr geringen Propanal-Gehalt und einer Lagerstabilität von 5 Wochen bei ± 21 ºC erzeugt. Die Fähigkeit von SSPS, Filme an der Öl/Wasser-Grenzfläche zu bilden und die emulsionsstabilisierende Wirkung beider Matrices sind entscheidend, um die frühe Bildung von Peroxiden zu verhindern. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit deuten darauf hin, dass die Mikrokapselbildung im SG-Prozess zunächst durch eine Agglomeration der Keimpartikeln (Nuclei) erfolgt. Anschließend wachsen die Agglomerate durch Tröpfchenablagerung und die Kapseloberfläche wird durch feine Partikeln umschlossen. Diese Annahme wird durch Rasterelektronenmikroskop- Aufnahmen (SEM) unterstützt, die die himbeerartige Struktur der Endpartikeln bestätigen. Daher kann angenommen werden, dass die SG „mehrfach verkapselte“ Partikeln erzeugt und so einen maximalen Schutz der Öltröpfchen bewirkt. Der Vergleich von SG, SG-FC, SD und FD bestätigt, dass die Kombination der Kapselmatrices, die Trocknungstemperatur, die Kapselmorphologie und die Verarbeitungszeit die kritischen Einflussfaktoren auf die Pulverstabilität sind. Es zeigt sich, dass eine hohe Prozesstemperatur ein limitierender Faktor bei der Trocknung von instabilen Emulsionen ist. Diese Arbeit liefert eine ausführliche Bewertung der genannten Trocknungsprozesse und umfassende Informationen darüber, wie die Trocknungsmechanismen die Kapselstabilität beeinflussen. Die Menge an mehrfach ungesättigten Fettsäuren (PUFAs), Fischölqualität, Matrixart und ihre physikochemischen Eigenschaften werden ebenfalls in dieser Arbeit diskutiert.