Synthese und EPR-spektroskopische Untersuchungen von Kupfer(II)- und Eisen(III)-Modellsystemen
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Ziel dieser Arbeit war die Synthese von Modellsystemen zur Validierung gepulster EPR-spektroskopischer Abstandsmessungen durch beispielsweise das PELDOR- oder das RIDME-Experiment. Diese Techniken erlauben Abstands- und Dynamikbestimmungen im Bereich von 1,5-15 nm zwischen zwei oder mehr Spin-Zentren. Im Fokus standen hierbei die paramagnetischen Kupfer(II)- und Eisen(III)-Metallzentren. Neben der Synthese eines literaturbekannten dreikernigen Kupfer(II)-Helicates wurde auch ein bislang nicht bekanntes zweikerniges Kupfer(II)-Helicat erfolgreich synthetisiert. Mit diesen paramagnetischen Systemen konnten erstmalig selbstorganisierte supramolekulare Helicate durch EPR-Methoden untersucht werden. Die durch PELDOR-Experimente erhaltene Daten konnten erfolgreich mit dem Programm PeldorFit ausgewertet werden und standen in guter Übereinstimmung mit Kristallstrukturen und theoretischen Berechnungen. Ebenfalls erfolgreich wurde ein zweikerniges, dreisträngiges high-spin Eisen(III)-Helicat dargestellt. Es konnte gezeigt werden, dass die Liganden nach Belieben erweiterbar sind und durch eine Iminkondensation die Bindungsmotive einfach variiert werden können. Abschließend konnte ein neuartiges rigides Eisen(III)-Porphyrin/Nitroxid-Modellsystem hergestellt, isoliert und charakterisiert werden. Dies ermöglicht Abstandsmessungen von Fe(III)/Nitroxid-Abständen. Zudem kann ein gezielter Wechsel des Spin-Zustands provoziert werden. Eine Dimerisierung des Modellsystems erlaubt zusätzlich die Untersuchung von Nitroxid/Nitroxid-Abständen.
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Synthese und EPR-spektroskopische Untersuchungen von Kupfer(II)- und Eisen(III)-Modellsystemen, Christoph Klein
- Sprache
- Erscheinungsdatum
- 2018
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- Titel
- Synthese und EPR-spektroskopische Untersuchungen von Kupfer(II)- und Eisen(III)-Modellsystemen
- Sprache
- Deutsch
- Autor*innen
- Christoph Klein
- Verlag
- Shaker Verlag
- Erscheinungsdatum
- 2018
- ISBN10
- 3844063447
- ISBN13
- 9783844063448
- Kategorie
- Skripten & Universitätslehrbücher
- Beschreibung
- Ziel dieser Arbeit war die Synthese von Modellsystemen zur Validierung gepulster EPR-spektroskopischer Abstandsmessungen durch beispielsweise das PELDOR- oder das RIDME-Experiment. Diese Techniken erlauben Abstands- und Dynamikbestimmungen im Bereich von 1,5-15 nm zwischen zwei oder mehr Spin-Zentren. Im Fokus standen hierbei die paramagnetischen Kupfer(II)- und Eisen(III)-Metallzentren. Neben der Synthese eines literaturbekannten dreikernigen Kupfer(II)-Helicates wurde auch ein bislang nicht bekanntes zweikerniges Kupfer(II)-Helicat erfolgreich synthetisiert. Mit diesen paramagnetischen Systemen konnten erstmalig selbstorganisierte supramolekulare Helicate durch EPR-Methoden untersucht werden. Die durch PELDOR-Experimente erhaltene Daten konnten erfolgreich mit dem Programm PeldorFit ausgewertet werden und standen in guter Übereinstimmung mit Kristallstrukturen und theoretischen Berechnungen. Ebenfalls erfolgreich wurde ein zweikerniges, dreisträngiges high-spin Eisen(III)-Helicat dargestellt. Es konnte gezeigt werden, dass die Liganden nach Belieben erweiterbar sind und durch eine Iminkondensation die Bindungsmotive einfach variiert werden können. Abschließend konnte ein neuartiges rigides Eisen(III)-Porphyrin/Nitroxid-Modellsystem hergestellt, isoliert und charakterisiert werden. Dies ermöglicht Abstandsmessungen von Fe(III)/Nitroxid-Abständen. Zudem kann ein gezielter Wechsel des Spin-Zustands provoziert werden. Eine Dimerisierung des Modellsystems erlaubt zusätzlich die Untersuchung von Nitroxid/Nitroxid-Abständen.