Lokale Elementverteilungsanalyse mittels rasternder Laser-induzierter optischer Emissionsspektrometrie zur Charakterisierung von Einschlüssen und Seigerungen in Stählen

Die rasternde Laser-OES ist auf Grund von Repetitionsraten von bis zu 1000 Hz in der Lage innerhalb von kurzer Zeit die 2-dimensionale örtliche Elementverteilung an Probenmaterialien zu bestimmen. Durch eine Abfolge von Einzelmessungen am selben Ort können oberflächennah Tiefenprofile innerhalb einzelner Sekunden aufgenommen werden. Bei mehrfachen rasternden Messungen an den selben Positionen können 3- dimensionale Verteilungsbilder für die lokale Zusammensetzung in der Nähe der Oberfläche erzeugt werden. Anhand solcher Verteilungsbilder, die durch rasterndes Messen mit 5 bis 100 µm Schrittweite erzeugt wurden, können Seigerungen in Stahl auf Grund kurzer Präparations- und Messzeiten vergleichsweise schnell charakterisiert werden. Mittels statistischer Auswertung der Impulshöhen in den relevanten Elementkanälen lassen sich Entladungen an Einschlüssen von denen an der Stahlmatrix unterscheiden. Als Kriterium zur Unterscheidung werden unterschiedliche statistische Größen herangezogen. Zur Charakterisierung von Einschlusstypen und Quantifizierung von Einschlussgehalten werden erste Ansätze vorgestellt und an Probensätzen zweier Stahlmarken überprüft. Dabei werden Einschlusstypen anhand von Koinzidenzen von signifikant erhöhten Signalen in verschiedenen Elementkanälen identifiziert, die für die Einschlüsse spezifisch sind. Die Signalhöhenverteilungen der Laser-OES werden mit denen der Einzelfunken-OES verglichen. Anhand von Kalibrationen für verschiedene Elemente werden die Nachweis- (NG), Bestimmungs- (BG), Erfassungsgrenze (EG) und untergrundäquivalente Konzentration (BEC) bestimmt und dabei teils verschiedene Emissionslinien für das gleiche Element berücksichtigt. Es werden Nachweisgrenzen bis 0,05 µg g -1 gefunden. Für die Abschätzung des kleinsten detektierbaren Einschlusses wird die Geometrie und das Innenvolumen des Laser-induzierten Kraters bestimmt und je nach Einschlusstyp bis zu 10 -5 µm 3 als kleinste detektierbare Einschlüsse berechnet. Aus Messungen an definiert beschichteten Standards können Schlüsse auf die Dicke der Schicht gezogen werden, die bei der Laser-OES berücksichtigt wird, und damit die Ergebnisse der Bestimmung der Kratertiefe bestätigt werden. Eine vergleichende Messung von Elektronenstrahlmikrobereichsanalyse (ESMA) und rasternder Laser-OES an einer Stahlprobe ähnliche Seigerungsquotienten für P, S, Si und Mn. Gefügeabbildungen durch Laser-OES und Schwefelabdruck nach BAUMANN bzw. durch Funken-OES- Mapping an den selben Proben werden vergleichend dargestellt. Weitere Gefügeabbildungen für verschieden legierte Stähle, grau und weiß erstarrtes Roheisen und eine Aluminiumbasislegierung werden als Elementverteilungsbilder gegeben.